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光束线介绍 学科应用领域

    上海光源的谱学显微光束线站(BL08U1A) 的光子能量优化在250eV2000 eV之间,此能区覆盖了生物、环境(土壤、矿物质)、聚合物等领域几乎所有的重要元素的吸收边(如聚合物中的CNOFK吸收边;细胞中的CNONaMgK吸收边; ClKCaFeCuZnL吸收边)。该线站的扫描透射X射线显微术(STXM)将高空间分辨(优于30nm)和近边吸收精细结构谱学(NEXAFS)的高化学态分辨能力相结合,可以在亚微米尺度研究固体、液体、软物质(如水凝胶)等多种形态物质的特性。因此,STXM技术与其它技术相比具有独特的优越性,其应用研究已渗透到材料、环境、生物、有机地球化学、陨星等众多学科领域。

可开展以下领域中的研究:

Ø 亚微米材料:掺杂纳米材料的化学元素价态和结构分布;

Ø 生物和医学领域:细胞、菌类和组织切片等的亚微米级的空间与化学分析;

Ø 环境领域:土壤、菌类与有害金属的相互作用机制研究;

Ø 新型材料设计;

Ø 磁成像等

光束线布局和构成 光束线详细参数

前端区光束放出角为0.3×0.3 mrad2,光束经过水冷四刀狭缝后出,分成两束分时工作。主光束线用作STXM光束线;分支线由一偏转镜系统(平面镜+超环面镜)引出,用做X射线干涉光刻(XIL)使用。该偏转镜系统可上下或水平平移,放出光束供STXM使用。四刀狭缝的另一个功能是吸收大部分的辐射功率,保护下游光学元件。第一块柱面镜(CM)使入射光沿水平方向偏转3o,表面镀金,主要用于准直弧矢面上的入射光束,产生垂直方向的平行光束。同时也兼高频滤波作用,截掉2000eV以上的高能辐射,降低下游元件的热负载。由于第一块柱面镜接受的热负载较大,故需直接水冷。

光束线原理示意图

光束线详细参数  TEST

实验室布局和构成 主要实验方法 实验站主要设备 实验条件 样品准备方法 数据采集及处理

    实验站使用的STXM主要由光束聚焦系统、样品扫描系统、快速正比探测器、样品槽、控制系统与图形用户界面五部分组成。聚焦系统、样品槽、探测器均安装于一个真空腔内,工作时真空度为10-5-10-6 Torr或者氦气环境中。真空腔与光束线真空管道通过厚度为100nm的氮化硅窗加以隔离。它的实验原理如下图所示,利用波带片将入射的空间相干软X光聚焦成极小的斑点,形成微探针,利用微探针对样品进行逐点扫描,从而形成一幅完整的图像。在大多数情况下,成像分辨率取决于聚焦斑点的尺寸。

 

 STXM原理示意图。正比计数器即光电倍增管(PMT)探测器

 

 波带片成像光路图

      如图所示,在该光路中,样品平面处于波带片的第一阶焦点上。该波带片相当于一个会聚透镜。焦斑的最小尺寸由波带片的最外环宽度决定。为了避免零阶光和其它不需要的衍射光照射到样品上,波带片的中心是不透明的,同时在波带片后的合适位置放置一个阶选光(OSA),这样,样品上的非一阶辐射通量就可以降低到最小。

    空间相干的X射线光是由波荡器产生的准单色光通过单色器得到的。通常通过单色器后的软X射线的单色性非常好(Dl/l<10-3)。样品扫描台放置于波带片的焦点上,透过样品的X射线被后面的PMT探测。通过样品扫描台在XY方向上的二维运动对样品进行扫描,就可以得到样品的完整扫描图像。样品扫描台的扫描精度通常在nm量级,可扫描的范围在几微米到几百微米之间。为保证样品在高速扫描时仍能在纳米尺度上精确定位样品台位置实验站装备了一个高精度的激光干涉仪作为辅助。

    STXM的一个重要优势就是操作非常灵活,通常具有几种实验模式。上述的扫描显微成像是其中一种模式。由于单色光的能量可以连续调节,因此STXM非常适合进行近边吸收谱(X射线吸收精细谱NEXAFS研究。通过扫描感兴趣的元素吸收边附近的能量,获得该元素种类(或化学成分)的特征吸收精细结构谱;然后通过三维扫描(二维空间XY,一维能量E)图像,并加以适当的数据处理即可得到样品中该元素(或化学成分)的空间分布,用于揭示样品的化学性质,或作为存在特殊分子的标签。

点谱扫描:得到样品特定区域的元素近边吸收谱。

双能衬度成像法:可半定量地得到样品中该元素的二维空间分布信息及元素含量。

能量堆栈法:得到样品中含有该元素的若干种化学成分的信息,包括各成分的近边吸收谱,以及各成分在二维空间上的分布情况。

全电子产额法(TEY)是测量X射线近边吸收谱的实验方法,侧重于样品界面的元素信息。

Nano-3D-CT: 元素识别+三维结构

X-ray 激发发光光谱(SXEOL): 探测发光材料在软X射线激发下发出的紫外到近红外波段的光子,与TEY结合可用于研究材料的发光机制。

X射线线二色谱 / 圆二色谱:利用线偏振态或圆偏振态的X射线研究样品的磁学性质。

X射线相干衍射成像(CDI: 可实现低于10nm的空间分辨率。正在发展中,可供部分用户尝试。

STXM主体显微系统:波带片(ZP 及其三维扫描平台;

级选光阑(OSA)及其三维扫描平台;

样品槽及其三维扫描平台和He-Ne激光干涉定位系统等;

探测器:光电倍增管(PMT);光电二极管 PD);CCD;光学显微镜;

数据采集、控制和数据处理和存储系统。

STXM成像主要是在10-5-10-6 Torr或氦气环境下测量。X射线近边吸收谱的测量可以满足如下测量条件:

温度:室温到150oC

磁场:1000高斯

低温环境:液氮温度

实验前,一定要和线站工作人员进行联系。

    STXM对样品制备有一定要求,它的测量信号与样品厚度、密度和结构密切相关。样品的厚度要求在几个微米。

1)如果是粉末样品,粉末样品的颗粒粒径要尽量小于5微米,要粒径均匀;粉末样品可撒在氮化硅窗(100nm厚度)上或者铜网上,实验站备有氮化硅窗和铜网,用户也可自带。将带有样品的氮化硅窗或铜网粘到样品支架上。

2)如果是细胞、组织等的切片,要求切片厚度小于2微米,厚度均匀,可用树脂或石蜡包埋后切片或者冷冻后切片;样品切片可置于铜网上,铜网孔径要大于所要观察的细胞或组织结构的尺寸。将带有样品铜网粘到样品支架上。

3)准备好和所测元素价态相同的标准样品,作为实验谱图参考。

4)如果是液体样品,取13微升液体滴加到氮化硅窗上,迅速将另一个氮化硅窗盖到液体的上面,用真空胶(固化时间1.5小时)或真空脂封好。制备好后,必须通过光学显微镜进行观察,合格样品是可以看到干涉条纹,如下图。

注意:两个氮化硅窗平的一面靠到一起,这样液体膜不至于太厚,X光可以穿透。

数据采集及处理

1.      数据的采集

数据采集根据实验方法主要分为吸收谱的采集和STXM成像采集。详细步骤请咨询线站工作人员。

2.      数据的导出

STXM数据导出:Xradia公司提供的数据导出有HDF5Binary数据格式,和JPG等图形格式。对于双能和堆栈分析需要的数据要导出为hdf5格式。单击‘Start’‘all programs’;依次单击‘Xradia Inc NanoPI’‘XRM to HDF Converter’,打开XRM to HDF界面,在界面中单击‘Add file’,在弹出的对话框中选择所需的数据文件;然后单击‘Convert’。保存的数据跟原始数据在同一个文件夹中。对于Point scan 获得的数据可直接在扫描图像中单击‘save’,选择所需要的格式如.TXT进行保存。图片可以保存为jpg格式。

3.      数据的处理

TEY的数据处理:样品的吸收谱/背底信号(金网信号或没有样品的导电基底信号)

STXM图像数据处理:双能数据处理和堆栈数据处理。请分别下载数据处理步骤。 

线站用户成果highlight 用户成果列表或链接

X射线谱学显微光束线站(BL08U1A

文章:Latest advances in soft X-ray spectromicroscopy at SSRF

http://www.j.sinap.ac.cn/nst/EN/10.13538/j.1001-8042/nst.26.040101

 

 辅助实验室 测试一

姓名

分工

地点

电话

X射线谱学显微光束线/实验站(BL08U1 A)

张立娟

用户联系人

综合科研楼525房间

021-33932087

实验站

 

实验大厅

021-33932080

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