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样品准备方法
2017/12/15 | 【 大 中 小】 【打印】 【关闭】

XAFS 方法适用范围相当广泛,物理、化学、材料、环境、生物等各个领域。因此样品的形态也千差万别,包括粉末、薄膜、晶体、溶液等,需要用户对待测的样品非常了解。采集一条数据质量较好的XAFS 谱对样品的均匀程度要求非常高,请仔细对待。

1. 粉末样品。

粉末样品是XAFS 实验中最为常见的样品形态。对于此类样品的处理,首先将样品仔细研磨,需过400 目以上的筛以保证颗粒度较小。对于透射实验,需要估算制样厚度,而对于吸收系数很大的样品,可将其粉末与低原子序数的材料如氮化硼等混合,达到要求的μx值对于实验样品的制备一般有 1)涂胶带法:这种方法适用无硫的3M 特制胶带(乳白色),将研磨过的细粉均匀撒在胶带上,然后反复涂均匀为止。这种方法的优点在于简单易行,特别是做透射实验时通过折叠等方式调整其厚度。2)压片方法:使用压片机将研磨过的细粉压片也是一种制备均匀样品的方法。但是压片前请根据样品的情况,例如所含元素种类、密度等计算好压片的厚度。这种方法特别适用于需要回收的样品。在制备粉末样品时常见的问题是:1)容易氧化的样品。对于此类待测样品,请在手套箱中操作,包括涂抹胶带或压片,然后封在管子中或放在密封的袋子里。在实验过程中样品仍需要保存在与氧隔离的环境中时,请仔细选择盛装样品的管子和袋子。为避免其对光的吸收,这些管子和袋子一般要求由轻元素构成,且要求厚度较薄。2)样品不易涂抹胶带或者压片。有些样品由于其粘性较弱,不容易涂抹胶带或者压片。在这种情况下,请将其粉末与低原子序数的材料如氮化硼、氟化锂或二氧化硅等粘合剂充分混合后制样。

2.溶液样品

溶液样品如同粉末样品一样,也需要非常好的均匀性。一般对于实验环境没有特殊要求的样品,最为简易的方法是将样品置于自封袋或者较薄的一次性手套中,使样品均匀铺满底层即可。然后使空气尽量排出,以避免光照之后由于温度升高导致生成气泡。

对于一些需要特定环境的样品,请用户根据样品自身环境自制样品腔。唯一

强调的是在选择封装样品腔的窗口材料时,请考虑选择对光吸收较小的材料,例

如3M 胶带、Kapton 膜、Be 窗等材料。

3.其它形态样品

对于薄膜样品,一般进行荧光模式测量。薄膜样品需要注意基底材料,请考虑如何避开衍射峰。需要测量表面信息的用户,一般使用掠入射荧光方法,由于方法较为复杂,请在写申请书的时候着重强调,机时批准后与我们联系商量实验方案。

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