科学目标，不仅为材料动态演变生长过程、以及各种新材料研究提供传统X光衍射方法所无法完成的分析手段，而且为金属学、小分子化学材料等传统的材料研究提供了精密分析手段。

光学结构，主要包括3个关键光学元件，分别是前置准直镜、双平晶单色器和后置聚焦镜。束线接收的能量范围由前置准直镜的掠入射角决定。通过调节水冷四刀狭缝，光束线接收来自弯铁光源在水平和和垂直方向分别为2.5mrad和0.12mrad的辐射。后置聚焦镜后和束线末端分别放置有一个单色光狭缝，以阻挡杂散光及提高角度分辨率。束线的光学原理布局如图1所示。

由于衍射线站实验模式较多，为了便于切换要求光束线水平聚焦与垂直聚焦互不影响，这样有利于根据样品特点而采用不同的聚焦模式；光束线的水平和垂直聚焦采用了独立的光学元件。

1）预准直镜

预准直镜为一由平面镜压弯而成的柱面反射镜，它一方面使光束在垂直方向上成为平行光; 另一方面利用全反射原理来截断高能量的X射线。

2）后置聚焦镜

后置聚焦镜的作用是在垂直方向上聚焦单色化后的X射线, 另一方面, 也起着抑制高次谐波的作用。

（3）双晶单色器

单色器是光束线的核心部件，其优化程度直接影响光束线的能量分辨率，选用单晶Si(111)作为单色器晶体。

1、高分辨率粉末衍射：

高分辨粉末衍射模式下，其测试数据角度分辨率可以达到实验室衍射仪器的4倍以上，有利于样品精准结构定量定性分析。

图3 a)样品含量与衍射峰强度定量分析， b) LaB₆线形探测器测量结果

2、三维倒易空间扫描技术

 可以直观立体地展现纳米复合外延膜中各晶相、晶畴的分布、取向情况，甚至能展示晶畴间晶格连接的情形（tail），为揭示材料物性提供关键结构证据（例如：BFO/LAO的巨大的电致形变效应（>5%）就来自电场下相邻晶畴间的相互转变，而晶畴间连续的晶格过渡（tails）是这一转变得以轻松进行的关键)。

图4 2D-RSM结果

图5 3D-RSM结果

3、掠入射二维衍射

随着科学技术的发展,厚度仅为纳米级的高分子功能薄膜在微电子器件上应用广泛。对这些薄膜的结晶性以及界面情况等的表征是很重要的。掠入射X射线衍射在此领域有着广泛的应用,特别适用于表征基底干扰很大或信号很弱薄膜的结晶性信息。但常规一维掠入射技术（共面和非共面），仅能得到单独的面内或者面外结构信息，而且具有样品调节复杂和测试时间太慢的缺点；另外薄膜中晶态物质由于存在着各相异性，不同方向的微结构变化可能不同，所以需要更全面的方法来解析薄膜微结构信息。随着二维探测器技术的发展，掠入射二维衍射技术逐渐成为有机薄膜研究的新手段。通过这种技术，可以同时获得薄膜表面区域的面外(out of plane)结构信息和面内(in plane)结构信息。线站人员与中科院长春应用化学研究所的科研人员合作，搭建了常温二维掠入射X射线衍射测试平台（如图6所示）。

3、全反射荧光技术

近年来，随着人工功能晶体材料、薄膜材料和多层膜、超晶格材料的快速发展，有关材料结构表征的方法也备受关注。相比电子显微镜、核磁共振技术，较为普遍使用的掠入射X射线反射(GIXRR)测量是一种有效的无损探测方法。x射线以很小的角度掠入射到样品表面，通过测量镜像反射光的强度可以获得薄膜样品的厚度，表面和界面粗糙度、薄膜材料密度等信息。然而，GIXRR对元素分析并不敏感，不能测量样品中特定元素的浓度和深度分布情况，而这些参数对表征材料性能具有重要的作用。因此，作为互补性的表征方法，掠入射x射线荧光(GIXRF)与GIXRR方法相互结合，可以实现薄膜材料结构表征与膜层内部的元素成分分布表征相结合而更加全面地分析薄膜。这种GIXRR与GIXRF相结合的掠入射X射线分析方法已被用于表征薄膜材料、生物样品、半导体材料等领域，实现对材料的更精确表征。线站人员与与同济大学合作搭建了掠入射分析实验装置，图5。

图7 全反射荧光实验图

5异常散射方法

利用X射线异常散射（共振散射）技术，即把入射X射线的能量调节在有序电子元素的吸收边附近，通过共振效应放大有序电子元素不同价态之间原子散射因子的差别，可以探测出微弱的电荷有序结构。

6 PDF方法

由于能源、环境的迫切要求，人们所研究制备的各种功能材料(如高温超导材料、新型热电材料、铁电材料、各种纳米材料)的结构趋于复杂化。为了理解并且控制这样的结构和性能，需要在纳米和原子尺度上做准确的结构研究。但由于X射线衍射所提供的是平均的晶体结构特性,无法给出晶体局域结构的信息,PDF可以在原子尺度上表征固体的结构,因而逐渐被应用于各类材料的微结构分。.PDF 的一个显著的优势是不仅可以提供材料中的长程有序信息（几十个纳米），还包括了短程有序（最近邻壳层）的信息。 通常PDF测量需要高能X光，以进行更大的Q值的数据采集；线站工作人员在利用18kev的X光，在上海光源衍射站实现了PDF测试。目前该方法可以应用于液体，纳米颗粒系统。

常温常压

MRI 高温腔体： 25~1100 ℃

原位电场：0-2000V

实验站中实验操控和数据采集使用了商业软件SPEC，通过以太网连接SMC 9300控制器操控Huber 5021衍射仪，并记录衍射仪相应运动轴的位置。实验中的X射线强度由电离室监控，电离室产生的电压信号通过电压放大器输入至V-F转换器转换成频率信号，由974计数器进行计数，并最终通过RS 232接口输入到计算机中。点探测器系统9910接收X射线后，输出对应比例的频率信号，通过974输入计算机中。Mythen 1K探测器通过以太网口直接把探测信息输入计算机中，以上反馈到Spec中的数据都是以文本形式对数据进行保存。MarCCD 225由专用的计算机及配套软件进行控制及数据采集，数据输出格式可以设置为tif格式，并用Fit2D进行数据分析。