用户在预约机时后应尽早完成蛋白质晶体样品对挑选，冷冻晶体后装在样品座（PUCK）上，PUCK放置于液氮罐里。
在实验前用户需要提前七天提交样品安全审核表。用户完成个人安全培训，并通过安全考核后方可领取相关证件与资料，安全培训有效期12个月。通过自助机领取用户卡和辐射剂量卡。用户需把辐射剂量卡佩戴在显眼位置可进入实验站进行实验；用户凭用户卡可以入住上海光源用户招待所。用户卡和剂量卡专人专用，不得转借他人使用。
用户实验自助系统终端机位于上海光源南门门卫室（张衡路239号），用户抵达光源后通过实验自助终端机查询本次实验课题信息，确认（或添加）实验人员信息，打印用户卡片并领取个人辐射剂量卡，再从门卫处领取门禁卡，即可直接进入实验大厅进行实验。实验结束后，实验人员将个人辐射剂量卡归还至用户实验自助终端机，然后通过用户课题管理系统填写本次实验的课题执行情况表，即完成了本次实验的全部内容。