1.样品准备：
确保样品符合测试要求，如粉末样品的粒度、压片的尺寸和块体样品的表面光滑度等。样品的质量直接影响测试结果的准确性和可靠性。特别注意样品的保存和运输过程，避免氧化、吸水或变质等情况的发生。
2. 设备检查与校准：
在实验前，应检查同步辐射设备是否正常运行，包括光源、探测器、光路等部分，确保设备处于最佳工作状态。对实验仪器进行校准，确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 实验条件设置：
根据测试目的和样品特性，合理设置实验条件，如数据采集方式，积分时间等。注意避免信号饱和，也要避免强度过低导致信号信噪比低。
4. 安全防护：
同步辐射源具有高能量和强辐射性，实验人员必须严格遵守实验室的辐射安全措施。确保个人安全，并定期对实验环境进行辐射剂量测量，确保辐射水平符合安全标准。
5. 数据收集与处理：
在测试过程中，注意数据的实时收集与监控，确保数据的完整性和准确性。对收集到的数据进行预处理和校正，包括过滤噪声、去除背景信号等，以提高数据的信噪比和可靠性。