1.成像样品的准备
STXM成像对样品制备有一定要求,它的测量信号与样品厚度、密度和结构密切相关。样品的厚度要求在10微米以下。
1)如果是粉末样品,粉末样品的颗粒粒径要尽量小于5微米,要粒径均匀;粉末样品可撒在氮化硅窗(100nm厚度)上或者铜网上,或者用酒精或纯水稀释后滴到SiN窗或铜网上待其干燥后测试。实验站备有氮化硅窗和铜网,用户也可自带。 将带有样品的氮化硅窗或铜网粘到样品支架上。
2)如果是细胞、组织等的切片,要求切片厚度小于5微米,厚度均匀,可用树脂或石蜡包埋后切片或者冷冻后切片;样品切片可置于铜网上,铜网孔径要大于所要观察的细胞或组织结构的尺寸。 将带有样品的铜网粘到样品支架上。
3)准备好和所测元素价态相同或相近的标准样品,作为实验参考谱样品。
4)如果是液体样品, 取1- 3微升液体滴加到氮化硅窗上,迅速将另一个氮化硅窗盖到液体的上面,用真空胶(固化时间1.5小时)或真空脂封好。制备好后,必须通过光学显微镜观察其是否合格,合格样品是可以看到干涉条纹,如下图。 注意:两个氮化硅窗平的一面靠到一起,这样液体膜不至于太厚, X光可以穿透。
5)成像样品支架如下图所示,一次可放六个样品。
2.谱学样品的准备
首先应咨询线站工作人员确定实验方案, 然后准备样品。制备时需注意以下事项:
1)样品托材质:钢质和铜质;磁性实验及Fe元素实验选择铜质样品托;Cu元素实验选择钢质样品托;C、O实验需要将样品放在镀金样品托上;粉末样品选择凹槽样品托,也可以在样品托上贴碳胶或铜胶,样品压实在胶带上;薄膜样品可以使用银胶连接。
2)样品不要贴到托的两侧位置(3mm,见下排中间图),否则插入样品托时会碰掉或者接触到电压针脚形成短路,尤其是厚样品!
3)采用碳胶或者铜胶、银胶等固定好样品后,最好使用万用表测量是否导通,避免重新取放浪费时间!
4)样品做好后记得用手机拍照,样品过多的话需要用尺子测量各个样品的大约位置,以方便对照摄像头寻找样品。
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