1、高分辨率粉末衍射:
高分辨粉末衍射模式下,其测试数据角度分辨率可以达到实验室衍射仪器的4倍以上,有利于样品精准结构定量定性分析。
图3 a)样品含量与衍射峰强度定量分析, b) LaB6线形探测器测量结果
2、三维倒易空间扫描技术
可以直观立体地展现纳米复合外延膜中各晶相、晶畴的分布、取向情况,甚至能展示晶畴间晶格连接的情形(tail),为揭示材料物性提供关键结构证据(例如:BFO/LAO的巨大的电致形变效应(>5%)就来自电场下相邻晶畴间的相互转变,而晶畴间连续的晶格过渡(tails)是这一转变得以轻松进行的关键)。
图4 2D-RSM结果
图5 3D-RSM结果
3、掠入射二维衍射
随着科学技术的发展,厚度仅为纳米级的高分子功能薄膜在微电子器件上应用广泛。对这些薄膜的结晶性以及界面情况等的表征是很重要的。掠入射X射线衍射在此领域有着广泛的应用,特别适用于表征基底干扰很大或信号很弱薄膜的结晶性信息。但常规一维掠入射技术(共面和非共面),仅能得到单独的面内或者面外结构信息,而且具有样品调节复杂和测试时间太慢的缺点;另外薄膜中晶态物质由于存在着各相异性,不同方向的微结构变化可能不同,所以需要更全面的方法来解析薄膜微结构信息。随着二维探测器技术的发展,掠入射二维衍射技术逐渐成为有机薄膜研究的新手段。通过这种技术,可以同时获得薄膜表面区域的面外(out of plane)结构信息和面内(in plane)结构信息。线站人员与中科院长春应用化学研究所的科研人员合作,搭建了常温二维掠入射X射线衍射测试平台(如图6所示)。
3、全反射荧光技术
近年来,随着人工功能晶体材料、薄膜材料和多层膜、超晶格材料的快速发展,有关材料结构表征的方法也备受关注。相比电子显微镜、核磁共振技术,较为普遍使用的掠入射X射线反射(GIXRR)测量是一种有效的无损探测方法。x射线以很小的角度掠入射到样品表面,通过测量镜像反射光的强度可以获得薄膜样品的厚度,表面和界面粗糙度、薄膜材料密度等信息。然而,GIXRR对元素分析并不敏感,不能测量样品中特定元素的浓度和深度分布情况,而这些参数对表征材料性能具有重要的作用。因此,作为互补性的表征方法,掠入射x射线荧光(GIXRF)与GIXRR方法相互结合,可以实现薄膜材料结构表征与膜层内部的元素成分分布表征相结合而更加全面地分析薄膜。这种GIXRR与GIXRF相结合的掠入射X射线分析方法已被用于表征薄膜材料、生物样品、半导体材料等领域,实现对材料的更精确表征。线站人员与与同济大学合作搭建了掠入射分析实验装置,图5。
图7 全反射荧光实验图
5异常散射方法
利用X射线异常散射(共振散射)技术,即把入射X射线的能量调节在有序电子元素的吸收边附近,通过共振效应放大有序电子元素不同价态之间原子散射因子的差别,可以探测出微弱的电荷有序结构。
6 PDF方法
由于能源、环境的迫切要求,人们所研究制备的各种功能材料(如高温超导材料、新型热电材料、铁电材料、各种纳米材料)的结构趋于复杂化。为了理解并且控制这样的结构和性能,需要在纳米和原子尺度上做准确的结构研究。但由于X射线衍射所提供的是平均的晶体结构特性,无法给出晶体局域结构的信息,PDF可以在原子尺度上表征固体的结构,因而逐渐被应用于各类材料的微结构分。.PDF 的一个显著的优势是不仅可以提供材料中的长程有序信息(几十个纳米),还包括了短程有序(最近邻壳层)的信息。 通常PDF测量需要高能X光,以进行更大的Q值的数据采集;线站工作人员在利用18kev的X光,在上海光源衍射站实现了PDF测试。目前该方法可以应用于液体,纳米颗粒系统。