上海同步辐射光源

光束线介绍学科应用领域

BL14W1光束线站是一个基于多极 wiggler 光源(MPW)的通用、高性能硬X 射线吸收光谱实验装置。本光束线站主要用于高能量分辨、高光谱纯度和高信噪比的 X 射线吸收精细结构（XAFS）谱学研究。该技术能够在固态、液态等多种条件下研究原子（或离子）的近邻结构和电子结构，且具有元素选择性，与其它 X 射线分析技术相比有其独特的优势。BL14W1线站在建成初期首先实现常规的透射和荧光 XAFS 实验方法，为最广泛的用户群提供可靠、稳定和操作简便的实验平台；近年来，又逐步发展了快时间分辨（QXAFS）、掠入射（GI-XAFS）高压（微束XAFS）及温度气氛可控的原位实验方法，以满足用户越来越高的实验要求。

由于对样品性状接受度广、且具有元素选择性，XAFS 技术被广泛地应用于材料科学、生物、化学、环境和地质学等诸多领域，并涵盖从基础研究到工业应用等各个方面。目前，XAFS 光束线站是世界同步辐射装置上涉及学科面最广，用户最多的光束线站。

光束线布局和构成光束线详细参数

BL14W1线站采用38极Wiggler插入件，最大磁场强度为1.2T，周期长度为80mm。线站光学系统主要包括准直镜、液氮冷却双晶单色器、聚焦镜和谐波抑制镜。其中单色器包括两套Si晶体：Si(111)和Si(311)，分别在聚焦和非聚焦两种模式下运行，其中聚焦模式下，能量可覆盖范围为4.5-20KeV；非聚焦模式下，能量可覆盖范围为8-50KeV。

优化能量范围	4.5-18 keV (Si(111), 聚焦) 9-35 keV (Si(311), 非聚焦)
能量分辨率	2´10^-4 @10keV, Si(111)
光子通量	>5´10¹²phs/s @10keV Si(111) 聚焦, 200mA
样品点聚焦光斑尺寸	0.3´0.3 mm² (H´V, 聚焦)

实验室布局和构成主要实验方法实验站主要设备实验条件样品准备方法数据采集及处理

实验站大平台处于常温常压空气气氛下的全开放状态，用户可自行附加气氛、控温、电磁场等原位设备。但应注意实验站大平台到X射线的垂直距离不可调节，故直接放进光路的装置（原位池等）高度不宜超过40cm。

* 透射XAFS

适用于浓度不太低（一般质量百分含量不小于1%）的样品。光路为直线，样品置于前后两个一样配置的离子电离室之间。

* 荧光XAFS （SSD、SDD、Lytle）

适用于低浓度样品，质量百分比可低至1ppm（10^-6）；探测光路如下，荧光探测器根据需要可选用lytle 荧光电离室（浓度不是非常低的样品）、32 元高纯Ge 固体探测器（低浓度样品），或硅漂移探测器（方便架设在多种位置）。

* 掠入射XAFS （GI-XAFS）

掠入射XAFS 方法（GI-XAFS）以很小的角度掠入射到样品表面，X射线透入样品的深度很小，信号主要来自近表面原子，增加了表面敏感度，适合研究薄膜材料的表面结构。

※ 此方法为非常规实验方法，需在预约实验时就提出申请，并与线站讨论实验方法，不接受临时申请。

* 快时间分辨XAFS

快速数据采集实验（QXAFS实验）是一种时间分辨的实验方法，能够在极小的时间尺度上原位实时地观察物质的瞬态原子结构和电子结构变化。BL14W1线站目前建立的QXAFS系统可实现分钟到秒量级的数据采集。

※ 此方法为非常规实验方法，需在预约实验时就提出申请，并与线站讨论实验方法，不接受临时申请。

* 原位XAFS

线站成员自主研发设计的原位池可以实现77-800K的温度范围，具有变温速率可控、透射荧光采集、死体积小、信噪比好等特点。此外，还可实现8×10^-3Pa-0.2MPa可变气压环境，能够适应各种原位研究的需求。

※ 鉴于原位池样品适用范围，相关设备不提供公共使用，如有需要请联系线站人员合作使用。

* 高压（微束）XAFS (<50μm)

高压EXAFS方法一般需要聚焦光斑在50μm以下。BL14W1线站发展了毛细管透镜聚焦的实验方法（毛细管工作距离为12mm），将样品处光斑成功聚焦到了50μm以下，压力可达到30GPa以上。利用毛细管聚焦相对于K-B镜有两个突出优点：1)由于毛细管接收角度大，光通量传输效率高，一般能达到20%以上；2)由于聚焦光的发散角很大，可以有效消除衍射峰带来的影响，有利于高压EXAFS获得较好的实验数据。

※ 此方法为非常规实验方法，需在预约实验时就提出申请，并与线站讨论实验方法，不接受临时申请。

32元Ge固体探测器

4元硅漂移探测器（SDD）

Oxford 闭气路谱学电离室

Lytle 荧光电离室

掠入射样品台

五维样品台

高低温原为设备（10K-1000K）

实验站大平台处于常温常压空气气氛下的全开放状态，用户可自行附加气氛、控温、电磁场等原位设备。

实验站配有220V供电端口，并可提供冷却水和少量液氮，常备高纯氦、高纯氮及高纯氩气。

实验站配有专用的反应气、尾气管路接口，但用户实验中需要用到的各类反应气体需自备，并将气瓶置于实验大厅7号门外专用气瓶柜中，通过专用管路引到实验站。实验站出口处及气瓶出口处分别需用2.5*4mm透明气管和6*8mm气管以连通气路。

XAFS 方法适用范围相当广泛，物理、化学、材料、环境、生物等各个领域。因此样品的形态也千差万别，包括粉末、薄膜、晶体、溶液等，需要用户对待测的样品非常了解。采集一条数据质量较好的XAFS 谱对样品的均匀程度要求非常高，请仔细对待。

1. 粉末样品。

粉末样品是XAFS 实验中最为常见的样品形态。对于此类样品的处理，首先将样品仔细研磨，需过400 目以上的筛以保证颗粒度较小。对于透射实验，需要估算制样厚度，而对于吸收系数很大的样品,可将其粉末与低原子序数的材料如氮化硼等混合,达到要求的μx值对于实验样品的制备一般有 1）涂胶带法：这种方法适用无硫的3M 特制胶带（乳白色），将研磨过的细粉均匀撒在胶带上，然后反复涂均匀为止。这种方法的优点在于简单易行，特别是做透射实验时通过折叠等方式调整其厚度。2）压片方法：使用压片机将研磨过的细粉压片也是一种制备均匀样品的方法。但是压片前请根据样品的情况，例如所含元素种类、密度等计算好压片的厚度。这种方法特别适用于需要回收的样品。在制备粉末样品时常见的问题是：1）容易氧化的样品。对于此类待测样品，请在手套箱中操作，包括涂抹胶带或压片，然后封在管子中或放在密封的袋子里。在实验过程中样品仍需要保存在与氧隔离的环境中时，请仔细选择盛装样品的管子和袋子。为避免其对光的吸收，这些管子和袋子一般要求由轻元素构成，且要求厚度较薄。2）样品不易涂抹胶带或者压片。有些样品由于其粘性较弱，不容易涂抹胶带或者压片。在这种情况下，请将其粉末与低原子序数的材料如氮化硼、氟化锂或二氧化硅等粘合剂充分混合后制样。

2．溶液样品

溶液样品如同粉末样品一样，也需要非常好的均匀性。一般对于实验环境没有特殊要求的样品，最为简易的方法是将样品置于自封袋或者较薄的一次性手套中，使样品均匀铺满底层即可。然后使空气尽量排出，以避免光照之后由于温度升高导致生成气泡。

对于一些需要特定环境的样品，请用户根据样品自身环境自制样品腔。唯一

强调的是在选择封装样品腔的窗口材料时，请考虑选择对光吸收较小的材料，例

如3M 胶带、Kapton 膜、Be 窗等材料。

3．其它形态样品

对于薄膜样品，一般进行荧光模式测量。薄膜样品需要注意基底材料，请考虑如何避开衍射峰。需要测量表面信息的用户，一般使用掠入射荧光方法，由于方法较为复杂，请在写申请书的时候着重强调，机时批准后与我们联系商量实验方案。

最为常用的软件为IFEFFIT软件包，其使用和说明文档较全，这里不做过多介绍，大家可以自行搜索或从光源网页上下载讲习班课件。

XAFS 数据处理相关网站：

（1）UWXAFS

http://depts.washington.edu/uwxafs/

（2）IFEFFIT

http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/

（3）GNXAS

http://gnxas.unicam.it/

http://www.aquila.infn.it/gnxas/

http://unixas.unicam.it/newweb/pag_gnxas.html

http://www.esrf.fr/computing/scientific/exafs/gnxas.html

（4）WinXAS

http://www.winxas.de/

http://cars9.uchicago.edu/~ravel/software/winxas.html

线站用户成果highlight 用户成果列表或链接

XAFS光束线站（BL14W1）

文章：The XAFS beamline of SSRF

http://www.j.sinap.ac.cn/nst/EN/10.13538/j.1001-8042/nst.26.050102

姓名	分工	地点	电话
XAFS 光束线/实验站(BL14W1)
马静远	用户联系人	综合科研楼530房间	021-33931962
实验站		实验大厅	021-339332086