BL20U2

E-line软X射线散射光束线站
科学目标
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  能源材料研究线站(E-line)软分支(线站编号BL20U2),是上海光源(二期)线站工程建设的线站之一,与2022年10月通过中国科学院工艺验收后,开始对用户进行开放。该线站属于能源材料线站(E-line)复合线站,是一条能够完全独立运行的软X射线线站。该线站采用了一台椭圆偏振波荡器(EPU60)作为光源,并结合光栅单色器,给实验站提供能量范围130~1500eV的光子。该线实验站全称为软X射线散射实验站(Soft X-ray RXES/REXS Station),特色在于其提供软X射线能域散射方法。这些不仅包括了非弹性的,诸如软X射线共振发射(RXES)或软X射线共振非弹性散射(RIXS),而且也涵盖了弹性的,如软X射线共振弹性散射(REXS)等实验方法。 
  软X射线共振发射谱(RXES)适用于能源材料的研究领域为:(a)能源材料清洁能源技术中占有重要地位的动力电池、光伏器件、太阳能电池、燃料电池极片材料的电子结构及化学态表征;(b)新型催化剂(诸如二氧化碳还原转换为可再生能源、高效节能的合成氨催化剂)电子结构的表征,为建立可信的构效关系及催化机理提供关键依据,为随后合理设计先进催化剂及有目的性地调控催化过程提供指导;(c)材料纳米结构 - 能帮助研究纳米结构材料的真正体相性质,甚至能用来研究氧化层钝化下的纳米结构等。软X射线弹性散射(REXS)不仅可应用于单晶/超晶格无机材料,而且可用于研究半晶乃至与多晶的有机材料。无机材料中弹性散射主要研究量子材料、磁性材料的电荷有序,轨道有序及自旋有序等长程信息。该方法与同步辐射光源相结合赋予其优越的特性:(a)元素分辨 - 对化学元素的敏感来自于元素特定的吸收边;(b)轨道分辨 - 选择元素的吸收边能量来激发电子,通过多极跃迁来识别不同的终态轨道;(c)多极矩分析 - REXS对多极矩敏感。对称性参数的研究可以区分磁性和非磁性效应等。有机材料的弹性散射主要研究软凝聚态结构中相分离、相畴的大小分布,得以优化诸如有机太阳能电池薄膜的电荷传输特性,制备性能优异的器件;该方法亦可作为极具潜力的无损检测,用来表征微电子技术中微细图形加工的关键材料之一 - 光刻胶薄膜中关键尺寸(Critical Dimension)的边缘粗糙度,以满足超大规模集成电路发展的需要。
线站布局图
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图 1. BL20U2线站的布局图
软X射线从插入件光源EPU60发出,经前置偏转镜(SM1)截去高阶谐波,去热载之后,经过白光狭缝进入平面光栅单色器(PGM1),该光栅单色器包含三块中心刻线密度分别为300L/mm,800L/mm,1200L/mm的变线距、变槽深光栅,可满足不同能量对能量分辨率和通量的要求。单色器后的偏转镜(SM3)可将光在软X线站和合支站之间来回切换。单色化的X射线经由光栅竖直方向聚焦于单色光狭缝。并分别经过两组后聚焦镜,超环面镜(SM4)以及KB镜组(SM5/SM6)聚焦于弹性散射站(REXS)和非弹性散射站(发射谱站,RXES)样品点处。
线站指标
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 能量范围  130~1500eV
 能量分辨(ΔE/E)  2×10-4 @244eV
 光斑尺寸(H×V)@RXES  90×10 (µm2)
 光子通量(phs/s/0.1%BW)  >1×1012 @ 244eV
 发射谱仪能量分辨率  <0.09eV @ 445eV
 散射谱仪角分辨率  <0.01°
实验站
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图 2. BL20U2束线实验站的布局图

 

  实验站整体布局如上图2所示,软X射线光出光学棚屋之后,依次经过弹性散射站(有机薄膜非晶专用)、弹性散射(量子晶体专用),最终到达非弹性散射站/发射谱站。后聚焦镜SM4切入光路时,光聚焦至弹性散射晶体站,弹性散射非晶站采用导轨滑移转入/转出的方式,可在晶体站上游以散焦模式切换用光;后聚焦镜SM4移出光路后,光通过后聚焦镜SM5/SM6聚焦至发射谱站。

 

实验方法及原理:
(1)软X射线共振发射谱:  能量为软X射线范围(Ω)的光子照射在物体上时,芯能级上的电子将被激发到导带中,且体系发射一定能量(ω)的X射线光子并退激发到一个低能态(ω<Ω)。如果芯电子是被共振激发到某吸收边附近(类似于X射线吸收,其后的X 射线发射谱则强烈依赖于入射光子能量,故称之为共振X射线发射谱(resonant x-ray emission spectroscop, RXES)。
(2)软X射线共振弹性散射:能量为软X射线范围(Ω)的光子照射在物体上时,芯能级上的电子将被激发到导带中,处于一个中间态,随后仍然以同样能量(Ω)的X射线光子退激发。由于此过程没有能量损失,相当于完成了一次弹性散射。而如果芯电子是被共振激发到某吸收边附近(类似于X射线吸收),其后的X 射线弹性散射截面强烈依赖于入射光子能量,故称之为共振X射线弹性散射(resonant elastic x-ray scattering, REXS)。
数据采集与处理
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(1)发射谱的采集及处理:
发射谱数据的采集
发射谱仪的发射谱通过一台的真空内CCD来采集。CCD基本参数实验前由线站人员设定好, 实验过程中始终应保持低温(约-65°)状态,用户需要修改的参数目前仅包括曝光时间、数据保存的文件名。
用户数据采集操作简单流程:
步骤一:切换光子能量到位;
步骤二:设定曝光时间,开始曝光;
步骤三 :等待曝光结束,采集软件数据将刷新;
步骤四 :保存数据为tif格式,并编号记录相关参数信息;
重复上述步骤
数据保存格式:
编号01_样品简称S1_入射能量eV_狭缝开口_谱仪参数__曝光时间dt.tif
发射谱实验中的束线参数设定、曝光时间和入射能量选取需要由线站人员摸索和测试后,根据实际发射谱数据情况沟通后确定。
图像矫正及预处理
CCD图像数据的矫正和预处理通过线站自主开发的软件实现,具体操作步骤遵循线站人员指导。
谱学信息获取和数据拷贝
a) CCD采集的数据经过谱线软件处理后将输出为谱学数据,保存格式为excel表格和图像格式, 参考教程暂无,由线站值班人员指导完成。
b) 所有CCD数据和处理好的谱学数据,均保存在当天建立的数据文件夹中, 用户需用安全可靠的 U盘及时拷贝和备份,切勿删除原始数据。
 
(2)弹性散射实验的采集与处理(待上线)