线站介绍----上海光源（中文版）

科学目标

　　BL17B高通量线站具有较大的能量调节范围，同时具有同步辐射光源高通量、高亮度、高能量分辨和能量连续可调的特点，不仅适用于大分子蛋白质晶体结构解析，同时支持小分子单晶结构测试（如MOF、COF、催化剂等材料）（SCXRD）、粉晶X射线衍射（PXRD）、掠入射广角X射线散射（GIWAXS）以及X射线吸收精细结构谱（XAFS）等多种方法学研究，支持从晶态到非晶态的结构探测，学科应用领域涉及生物、医学、环境、能源材料等。

线站布局图

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线站指标

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线站指标	BL17B
光子能量范围	5~23 keV
能量分辨	≤ 3×10^-4
样品处光通量	≥3×10¹¹phs/s (12keV@300mA）
聚焦光斑尺寸	≤150×180 μm²
光束发散角	≤1.5×0.2mrad²(H×V)

实验站

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实验站1——单晶/粉晶衍射（SCXRD/PXRD)模式

1)单晶衍射（SCXRD)

方法介绍

单晶衍射实验方法，可表征晶体原子三维结构信息，广泛应用于MOF、COF、超分子、多肽、蛋白等晶体结构解析。单晶衍射实验采用MD2单晶衍射仪和Pilatus 2M面型探测器，连续采集不同角度下的衍射图。

图1

数据采集和处理

采用SPINE型磁吸样品托，通过晶体loop环捞取晶体，在测角头上样。推荐单晶尺寸一般大于15um。调节入射光波长、探测器到样品的距离，衍射分辨率最高可达0.77Å。单晶衍射数据采集软件采用MXcube控制系统。

单晶衍射原始数据通过还原软件处理，可以得到提供衍射点强度数据的hkl文件，用于最终的原子结构解析。线站具有自动化数据还原能力，还原后数据可供用户使用。同时提供手动数据还原软件，如HKL3000，APEX4。

2)粉末晶体衍射

方法介绍

PXRD适用于粉末晶体、块状、薄膜等非单晶样品，用于物相鉴定、分析晶体原子结构。PXRD实验和单晶衍射实验采用相同的设备，只需要采集单张衍射图，以光心为圆心沿径向积分，即二维衍射图可转换为常见的一维衍射谱。该方法具有亚秒级时间分辨的优势，加上样品处温度控制装置，可开展原位变温实验，研究晶体结构随温度和时间的动态变化。

图2 粉末衍射实验方法

数据采集和处理

PXRD上样方式：将粉末用玻璃毛细管或Kapton膜封装，固定在磁吸样品托尾部，样品托置于衍射仪测角头。通过调节入射光波长和探测器距离，可以调整2 theta角度范围。如：18 keV (0.688 Å)，110 mm（探测器距离），0.04°＜2θ＜60.57°（如换算成常规实验室铜靶光源1.54 Å，0.1°＜2θ＜~177°）。相同实验条件下，采集标样（LaB6），用于校准探测器距离和光心（即0°）。采集空样，用于扣减背底。

实验站2——掠入射广角X射线散射（GIWAXS）

1)方法介绍

GIWAXS技术可表征不同深度下的表界面的晶体结构、晶体取向、晶格常数等信息，广泛应用于薄膜、涂层、催化剂表面的结构表征及亚秒级动态行为监测。GIWAXS实验中，X射线以掠入射于样品表面，并在反射方向上采用二维面型探测器收集X射线散射信号。通过在GIWAXS平台上搭载远程控制加样装置、控温匀胶机、真空旋涂仪、气氛罩，可以开展离线测试、原位升温、原位旋涂、原位气氛环境甚至多种原位条件下的实验。

图3

2)数据采集和处理

a)测试范围（以10 keV为例）：

非原位离线测试：q (0.23~3.7 Å)

原位实验（退火、蒸发、旋涂）：q (0.12~2.7 Å)

b)测试步骤：

推荐样品规格：15×15 mm或20×20 mm。

每个样品采集数据前，采用半切光的办法找平样品，认为此时的入射角为0°。在此基础上定义掠入射角，采集数据。

相同样品位置和入射光能量的实验条件下，采集标样（LaB6），用于校准探测器距离和光心。采集空样，用于扣减背底。

数据处理可采用Fid2d、GIWAXS-Tools、Dioptas、pyFAI等软件。

实验站3——X射线吸收精细结构谱（XAFS）

1)方法介绍

XAFS技术可表征短程有序结构，提取吸收原子的局域配位信息，如近边结构（XANES）能反应价态、对称性、轨道占据，拓展边（EXAFS）能解析配位原子种类、配位距离、配位数、无序度。XAFS技术具有：元素选择性、不依赖晶体结构、不限制样品形态的优势，广泛应用于能源、材料、纳米、生物、地质、环境等领域。