图1. X射线小角散射原理示意图
X射线散射基本原理是当X射线照射到样品上时,如果样品内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的一定角度范围内出现X射线散射信号。不同尺度的微观结构可以形成不同角度的散射,包括小角X射线散射(SAXS, >1 nm)、广角X射线散射(WAXS,<1 nm)。X 射线散射是研究材料纳米尺度结构的重要实验手段,高分子结晶、嵌段共聚物的微相分离、纳米填料、纤维微孔等微观结构尺寸都处于该范围内。
图2. X射线小角散射探测尺度范围
表1. X射线小角散射得到的结构信息
体系 | 从SAXS(WAXS)能得到的信息 |
单分散颗粒体系 | 颗粒尺寸、颗粒形貌(球状、棒状或片状),径向电子密度分布,分子量 |
高分子体系 | 相关长度,卷绕度结晶区和非晶区的相畴结构(取向、尺寸),晶格结构 |
液晶体系 | 长周期结构,长程有序度,晶格对称性和尺寸 |
粉末体系 | 平均粒径、粒度分布、比表面积等 |
能量范围: | 5 ~ 15 keV |
能量分辨率: | 4.4 × 10-4 @ 10keV |
光子通量: | 2 × 1011 phs/s @ 10keV |
聚焦光斑尺寸: | 0.5(h) × 0.5(v) mm2 @ 10keV |
SAXS测量尺度: | 1-80 nm (q range at 10keV : 0.078 ~6.28 nm-1) |