BL08U1A

软X射线谱学显微光束线站
扫描透射X射线显微术(STXM)
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STXM基本原理: X光由波带片/OSA聚焦于样品上,并对样品在垂直光轴方向上进行逐点扫描,下游的PMT探测器逐点记录透射光强,就可获得样品二维图像,分辨率可达30nm
STXM原理和光路图
纳米载体协助药物渗透肿瘤内部[Advanced Materials 2016, 28, 8950]
双能衬度成像
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相比双能衬度元素分析方法:分析吸收边和边前两个能量处的STXM二维成像,得到某一元素的二维分布情况。
能量堆栈成像方法(谱学显微)
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在某元素吸收边附近一系列能量点上对样品进行一系列的二维成像,对这些二维图像(图像堆栈)进行对齐、归一化、PCA分析和参考谱拟合后,就可获得元素化学态的定量空间分布和对应的吸收谱。
能量堆栈成像分析方法原理
铈纳米粒子在细胞组织中的生物转化。堆栈成像发现针状纳米簇的化学组成为磷酸铈,证实纳米二氧化铈发生了转化。这是首次发现并证明纳米二氧化铈能够在生物体系中转化, 为评价纳米二氧化铈的生态毒理提供了重要信息。[ACS Nano 2012, 6, 9943]
全电子产额谱(TEY)
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X光子将内壳层电子击出后,价轨道电子回到内壳空穴,释放的能量激发另一个价电子到自由态,产生俄歇电子或二次电子,产率高达99%。
电场控制离子导致的结构相变在物理及材料科学中具有重要意义,并被广泛应用于电池、智能玻璃、燃料电池等应用领域。借助软X射线吸收谱测量了三态相变样品在金属钴的L吸收边和氧的K吸收边的相变响应(右图)。分析发现材料随着离子插入、析出的电子态变化的直接证据,这为进一步理解相变过程以及所对应的丰富物性提供了重要的依据。[Nature 2017, 546, 124]
X射线线二色谱/圆二色谱(XMCD/XMLD)
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根据材料对不同圆偏振/线偏振光的吸收响应的不同,获得不同偏振光吸收谱的差异,可表征材料的自旋/磁学或电学性质。
XMCD原理示意图
BL08U1A率先实现了电调控电子轨道效应的测量,揭示了基于轨道重构的电控磁效应的新机制。[Progress in Materials Science 2017, 87, 33]
扫描相干衍射成像(Ptychography,PCDI)
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将STXM的探测器换成CCD,并对样品进行重叠扫描,结合迭代相位恢复重建算法,就可实现高分辨的扫描相干衍射成像,分辨率可达5-10nm。BL08U1A线站成功建立了扫描相干衍射成像实验方法,将上海光源空间分辨能力由30nm提升至8nm,成像剂量降低至STXM技术的1/12,综合性能居于国际最好水平之列。[J. Phys. Conf. Ser. 2017, 849, 012033]
星型靶的扫描相干衍射成像(PCDI)与STXM成像结果对比(左图和中图),以及PCDI图像的分辨率分析(右图),得到了8.1nm的分辨率。
碳纤维厚样品的虚拟深度扫描相干衍射三维成像
样品无需旋转,只需采集一套二维扫描CDI数据,就可通过虚拟深度扫描ptychography方法实现厚样品的快速三维成像。[Optics Express 29, 16214 (2021)]
碳纤维厚样品虚拟深度扫描成像结果,显示了不同深度处(1μm, 19.1μm, 25.2μm, 34.3μm, 38.9 μm 和45.0 μm)的结构图像。二维分辨率达到9nm,深度分辨率约为0.65μm。
X射线纳米CT
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Nano-CT:旋转样品并在多个角度上对样品进行STXM成像,然后将各角度的二维图像进行计算机断层重建,就得到了样品三维图像。
重建时虚拟多切片在样品中的位置依次沿光轴方向移动穿过整个样品
本线站将化学元素识别和样品的三维结构成像结合起来,实现纳米尺度样品三维结构和元素的三维空间识别。
软X射线荧光吸收谱(PFY)
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  荧光吸收谱(PFY):X光子将内壳层电子击出后,价轨道电子回到内壳空穴,同时释放另一个X光子(能量稍低),此即为荧光光子,对于软X射线产率约为1%。优势:低含量元素样品,更多样品体相信息。

  荧荧光吸收谱原理图
  软 X 射线荧光吸收谱通过部分荧光产额 (PFY) 模式收集。PFY测试系统由硅漂移探测器 (SDD),数据采集电子学设备 (PX5),真空内可调节支架,真空导线和真空连接法兰组成。腔体内部构造如右图所示,入射软X射线与样品,以及样品与SDD 探测器探头法线方向均呈大约 45 度夹角。
  
  富锂氧化物正极材料反应活性调控
  富锂锰基层状氧化物正极材料因具有比容量高等优点而受到很大关注。本研究提出了一种集LiSnO3包覆、Sn掺杂及尖晶石异质结构三位一体的富锂氧化物材料改性策略,能显著改善氧离子氧化还原反应活性和可逆性,减少氧气不可逆释放。同时,库伦效率、比容量、倍率特性及循环性等均获得明显改善。荧光模式获得的O-K边XAS谱证明含有氧空位和尖晶石结构的材料增强了阴离子氧化还原的可逆性。该研究对于提高正极材料的电化学性能具有重要指导意义。[Adv. Funct. Mater. 2019, 1806706]
软X射线激发光致发光技术(SXEOL)
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XEOL探测的是样品在被X射线激发后,退激发过程中所发出的紫外到近红外波段(200-900nm)的光子。XEOL和TEY结合在研究半导体材料的价带和导带间的信息如带隙,缺陷态及能量转移过程等具有极大的优势。
二维的XEOL-TEY谱图
纳米氧化锌O K edge的PLY谱与TEY吸收谱
磁学成像技术
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调节X射线的偏振方向,分别用右旋光和左旋光对样品进行扫描透射成像,将两次图像相减,即得到样品的磁畴显微图像。
(A-C) 分别为圆、方、三角磁性微结构的STXM显微图像,各图形的尺度为2um; (D-F)为微磁学模拟三种结构中的磁畴分布; (G-H)中红点表示(A-C) 中红色圆上各点的水平磁化强度; 蓝点表示(D-F)中相应位置的水平磁化强度。[Acta Physica Sinica 64, 197502 (2015)]
扫描相干衍射成像(Ptychography)方法的磁畴成像(左、中)与STXM磁畴成像结果的对比,显示ptychography进一步提升了磁畴成像的分辨率。
新STXM实验站
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自主搭建的新STXM实验站成功实现高分辨(30nm)成像,通过双向扫描技术和FPGA时序控制方案使扫描成像效率比旧实验站提高了十倍。[J. Synchrotron Rad. 2021, 28, 512]
新STXM腔体外观、内部结构及控制界面
新STXM星型靶成像(最内圈条纹30nm)及癌组织大视场成像(86um×76um, 25nm step)